影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素
1.坩埚的影响
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚,空白从十几到几十ppm不等,预处理得当,坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明,预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如,经4小时800℃烘烧后的坩埚,用于分析钢样,得到的结果波动很大。只加入助熔剂,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此,坩埚使用定要进行预处理,并控制合适的烘烧温度和时间,从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。
2.试剂的影响
试剂的效率直接影响分析结果的稳定性,甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白,得到准确、稳定分析结果的保障。例如,将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒,让气体先经过高氯1酸镁,再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯1酸镁的强。因此,碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时,会漏掉少量的水。使用标样(C:1.23%,S:0.032%)对碳的结果进行了分析比较,试剂安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%,而试剂安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。
高频红外碳硫分析仪主要构造解析
高频红外碳硫分析仪分为红外检测部分、品牌电脑、打印机、电子天平、红外检测部分、高频感应加热部分等五大部分,其中为重要的是高频感应加热部分以及红外检测部分的内部结构。
高频感应燃烧炉内部采用框架结构,分为三层,上层用于过时、过流保护电路以及电磁阀控制电路,安装高频产生电路,中层安装电源、气路电磁阀、分析气体的过滤干燥等器件,下层安装高压变压器等。从正面看,左边整齐放置的分别是板流指示电流表、栅流批示电流表,电流表的下方是脱脂棉除尘装置,载氧压力表及载氧调节旋钮,顶氧流量计和分析气流量计,一起右侧部位是燃烧炉的燃烧区,其上方为燃烧后释放气体的过滤及清扫系统。仪器左下方是电源开关,过时、过流复位,升、降炉开关和气缸,气缸是供分析样品时将样品送入燃烧区及燃烧结束后将试样取出用。
红外检测装置中有模块电源、电源插座、保险丝和主机板。另有双层屏蔽气体分析室,室内有碳测试室和硫测试室。
高频红外碳硫分析仪通过红外碳硫分析仪与高频燃烧炉配套使用,达到快速、准确地检测钢铁、合金、矿石等材料中碳硫的含量,是集光、机、电、计算机、分析技术于一体的高新技术产品。
红外碳硫分析仪原理
将试样在高温炉中通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。
适合分析材料:黑色金属、有色属、稀土金属无机物、矿石、陶瓷等物质
应用领域:冶金、机械、商检、科研、化工等行业中
特点:准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用
技术指标:
(1) 测量范围:0.1g~0.5g 碳Carbon0.00002%~15%(上限可扩展至)硫Sulfur0.00002%~5%
(2)读数:0.00001%
(3) 仪器精度:碳1ppm或RSD£;0.5% 硫1ppm或RSD£;1.0%
(4) 分析时间:20-40秒
(5) 电子天平称量范围:0.001g~100g。
红外碳硫分析仪之重量法
红外碳硫分析仪试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。
红外碳硫分析仪之重量法:
常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。
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