原子荧光光谱分析定量原理
原子荧光光谱法是用一定强度的激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气时,使基态原子跃迁到激发态,然后去激发回到低能态或基态,产生一定强度的特征原子荧光光谱,测定原子荧光的强度即可测得样品中待测元素的含量。 关于原子荧光强度与分析元素浓度之间的关系,文献中曾经推导过一些比较复杂的关系式,但是从实际工作的条件出发,可以近似的推导出荧光强度与分析物质浓度之间的简单方程式。假设基态原子只吸收某一频率的光能,并在激发至特定的能级发射出荧光,且在荧光池中不被重新吸收,整个荧光池处于可被检测器观测到的立体角之内。点火的顺序是先开启助燃气后开启燃气,熄灭的顺序是先关闭燃气,待火熄灭后再关闭助燃气。
影响原子荧光空白的因素
灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流,空白值就相应的提高。空白值太大的话,可以适当的降低电流值,使仪器的灵敏度降低,减少标准空白的背景值,使所测的数据准确、可靠,但是如果电流过小,灵敏度也将变小,对所测样品的影响就会增加,所以选择合适的灯电流,保证一定的空白值与灵敏度才是关键。灯电流适当提高使测定灵敏度提高,但灯电流过高,重现性变差,还会影响灯的寿命,有时会造成工作曲线的弯曲。经实验,灯电流15-30A为宜。测As的话,以AFS930为例60mA就可以了。随着原子化器高度的降低荧光强度增大,但原子化器过低噪声过大,对测定结果影响较大。在安装时注意泵头转动方向,安装完泵管后应马上滴加硅油润滑,延长使用寿命,并且注意泵管的粗细规格,排废液的两根泵管粗,还原剂管为细。
影响原子荧光空白的因素
载气的影响相对标准偏差与信号强度呈矛盾的变化,也就是当气流速较低时,测定的灵敏较高.但结果的变动性加大,实际测定取气流速200ml/min,此时测定的灵敏度较高,相对标准偏差(2.5%)可以接受。 综合以上的因素,我们可以知道在原子荧光测定的过程中,选择好酸很重要,它是原子荧光分析的基础,调节合适的负高压和灯电流也相当的重要,它能使仪器的测量性能达到,同时要保证一定量的还原剂流量,使样品能够被充分的反应,这样原子荧光的空白值才能合乎实验的要求,才能为所测样品数据的准确性和可靠性提供一定保障。原子荧光光谱仪原子荧光光谱仪通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱的产生
气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。大多数普通消费者的食品安全观念仅仅局限在、兽药残留和食品上,对重金属污染影响食品安全的问题知之甚少。
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