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气相色谱仪主要是用在各种行业,比如、食品、工业、石油等方面,是各行各业中不可或缺的小助手,它除了用于定量和定性的分析外,同时能测定样品在固定品项上的分配系数,活动系数,分子量等化学类常系数,气相色谱仪主要是对一种混合气体中的各种的组成成分进行简单的分析和检测。
气相色谱仪主要分为两个基本构造,分别是分析单元和显示单元,分析单元主要是对气源以及控制计量的装置,恒温器和色谱柱进行检测,显示单元主要包括对检定器和自动记录仪的检测。
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热导检测器(TCD):又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。工作原理:热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡,检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础
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湿法装填
对于柱、特别是现在流行的以3-10μm细柱径填料填装的分析柱,则必须使用湿法,即匀浆法装柱。因为,随着粒径的缩小,因静电作用和表面能的加大,粒子间倾向于聚集和“粘结”,若以干法填装,它们会粘附在连接管及柱壁上,也会因强烈的静电作用彼此排斥,因而难以填装出均匀而紧密的柱床。这样,必须改以湿法装填,即将填料悬浮于适宜的液体中消除上述不良作用。但是,在固 – 液系统中仍然存在因重力而引起的沉降现象。
粒子在液体中的沉降速度,与粒径直径的平方以及液 – 固密度之差成正比,而与液体黏度成反比。据此,湿法填装可以依阻止沉降的思路分成三种:一条思路是设法寻找与硅胶密度相近的溶液,以使(ρ-ρ0)减小而降低沉降速度。第二种方法是增加液体的黏度以阻止粒子的下沉。第三种方法是综合利用前两种方法,尽力减小沉降并尽快地在发生较显著的沉降之前完成装柱操作。
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