(1)结晶母液、六氟磷酸锂晶体密封过滤,分离,有效降低杂质金属离子含量。
常规热干燥法被普遍采用,但是该方法干燥晶体的时间较长,且存在干燥不等缺陷,产品中的HF不能有效,快速地去除,进而影响产品质量。经过无锡双瑞机械滤提纯所得的六氟磷酸锂产品纯度大于99.9%,且此工艺安全性高,母液能回收利用,成本较低。
(2)全密闭操作,在氧气正压保护下进行操作。
六氟磷酸锂遇水极易分解,由于其吸湿性强,在空气中极易分解,其制备条件要求也就很苛刻,这要求在六氟磷酸锂的生产过程工况涉及高纯、低温、无水无尘等条件,因此,体系内所有过程在惰性气体保护下进行。优选的惰性气体为氮气,在体系内部充满氮气,保证系统内为正压,可有效阻止空气与产品接触。
(3)在干燥过程中,采用多区间多温度加热:干燥初期,采用低温、缓慢加热,去除晶体表面残余酸;缩减后期高热干燥区段时间,有效分离游离酷,将LPF6的分解程度降到
(4)干燥后期采用氮气脉冲真空干燥方式,使得LiPF6晶体干爆时间缩短,干燥均匀,提高干燥效率及品质,且干燥完成后干燥仓内不积料,不堵料。
(5)六氟磷酸锂的热稳定性比其它锂盐差,60℃下可少量分解为LiF和PF5,但为了促使晶体内部的游离酸挥发,在干燥后期采用短时间的较高温度烘干,所以在游离酸指标达到要求后进行快速冷却,以缩减高温区对不溶物的影响。
(6)热源,冷源都采用控温的导热油模温机
(7) 采用气干式双端面机械密封。
(8)自动化控制系统,智能能检查设备运行状态和物料的干燥程度;无需人工操作频繁连接设备管线,降低劳动强度,使用热氮气为其物料与空气隔绝,使产品酸度保持稳定,由于因为全程密闭输送,所以产品质量更稳定操作更加安全便利。
过滤洗涤干燥三合一应用于维生素E生产技术优势过滤洗涤干燥机简称“三合一”。是在密闭容器内完成过滤、洗涤、干燥等工艺过程的设备。国外在上世纪60年发应用,由于进口设备价格昂贵,国内制药、食品、化工行业应用较少。根据市场需求和客户要求,我公司进行了大量的设计研发工作,终于研制成功了锥形过滤洗涤干燥三合一多功能设备,并成功申请,打破国外垄断、实现了装备技术性能的较大改进,使三合一设备价格大大降低。
由于维生素E琥珀酸酯生产中使用到,存在一定的安全及职业健康风险,传统工艺设备为间歇式生产,员工劳动强度较大,迫切需求改善生产条件,降低安全风险。无锡双瑞将新型过滤洗涤干燥三合一运用维生素E琥珀酸酯生产,成功替代了离心机、沸腾干燥机的常规工艺,取得了良好的经济和环保效益,生产更加符合GMP要求规范。
维生素E衍生物生产中使用到,传统工艺设备为间歇式生产,员工劳动强度较大,迫切需求改善生产条件,降低安全风险。无锡双瑞将新型过滤洗涤干燥三合一运用维生素E琥珀酸酯生产,成功替代了离心机、沸腾干燥机的常规工艺,取得了良好的经济和环保效益,生产更加符合GMP要求规范。无菌级原料药三合一设备探讨近年来,由于各种药品事件的发生,我国药品监管系统及生产企业越来越重视无菌药品的生产,特别是近期新版GMP的标准基本和欧盟一致,同时对生产设备的要求也进一步提高。在制药、食品行业中,固液分离、固体洗涤、固体干燥和固体卸料工艺过程需要封闭的连续操作,为了尽可能降低生产污染、交叉污染风险,便于操作和清洁,必要时需进行消毒和灭菌。
在制药行业中,无菌原料药品的在提炼或合成过程后是通过结晶过程来得到zui终的药品晶体。含有药品晶体的结晶悬浮液,首先进行过滤,实现晶体和母液的固液分离,得到滤饼层,然后利用洗涤装置喷洒洗液,对滤饼进行泡洗或淋洗,进行工艺要求的一定洗涤次数后,再次分离母液,然后对晶体进行干燥,干燥一定时间后取样检验,合格后成为药品成品。zui后进行卸料、运输、定量包装或分装。而目前公知的设备离心机、单锥干燥机无法实现上述工艺步骤在同一设备内进行密封操作,同时还不能保证药品或食品是在无菌、卫生的条件下进行生产的。
一般来说,无菌原料药生产通常是把生产过程中的后处理产品精制与无菌化过程结合在一起,作为生产工艺上的一步操作单元来完成。无菌性及不溶性微粒的污染是无菌原料药区别于非无菌原料药的两大主要特征,所以无菌级原料药过滤洗涤干燥三合一(原多台设备的功能集中优化到一台设备来完成多个工作内容的设备)直接关乎产品生产工艺及质量,是无菌原料药生产所采用的主要设备保障。
双瑞筒锥式过滤洗涤干燥三合一设备在原料药生产中的优势国内三合一多功能机正处于发展中阶段,不可避免存在很多缺点。绝大多数设备无法实现过滤过程中对滤饼的挤压,容易出现滤饼的龟裂、断路现象,从而影响过滤的正常进行;太依赖搅拌桨,过分追求从改进搅拌桨结构型式上提升设备整体性能,提高了设备成本而效果并不明显;单纯依靠夹套传热,传热面积小,干燥效果差,效率很低;受结构限制,出料不,产品收率低。筒锥式反应过滤干燥三合一针对以上问题,从结构和工艺两方面提出了有效的解决方法。
筒锥式反应过滤洗涤干燥一体机性能优点
从筒锥式多功能机处理各种不同物料的实际操作使用可发现,筒锥式连续过滤干燥机具有很多优点,主要表现有:
① 一机多用,可在一台机内完成反应、萃取、过滤、反复多次过滤洗涤、干燥等多种操作,并直接得到成品。
② 操作弹性大,能通过调整过滤压差、转速、螺旋挤压导程等调节操作周期,使之适应工艺条件的变化。
③ 该机可在过滤介质表面形成很薄的滤饼或者在无滤饼条件下进行过滤,单位过滤面积上的过滤速率很高,因此设备小而紧凑。
④ 全封闭系统,操作环境相当好,特别适用于处理有毒、、的危险产品及不允许有污染的鲜美食品生物制品药品等。
⑤ 既能浓缩,又能过滤。特别是需要对物料进行洗涤时,可先对物料进行浓缩,并在悬浮状态下进行地洗涤,后再压滤,这样可减少物料的搬运,减少浪费,洗涤时不用再浆 ,加工出来的产品质量很高。
⑥ 可用于反应、过滤、干燥三种操作,使三个单元设备的作用在这一台设备上完成,从而使设备成本、占地面积、劳动强度、能耗等都大大降低。
⑦ 该机的动力消耗低,挤出滤饼一般比平板式三合一水分低,操作亦方便。