用电感耦合等离子体原子发射光谱法对偏钒酸铵中钒含量进行测定。样品经50g·L-1草酸溶液溶解,选择310.230nm的谱线作为测定钒的分析线。钒的质量浓度在50mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02mg·g-1。方法用于偏钒酸铵样品分析,测定结果略高于滴定法测定结果。加标回收率在99.8%~101.8%之间,相对标准偏差(n=5)小于0.3%。
偏钒酸铵对SD大鼠空肠组织结构的影响目的研究偏钒酸铵对SD大鼠空肠组织结构的影响。方法将112只健康清洁级SD大鼠随机分为偏钒酸铵高剂量(60mg/L)、中剂量(40mg/L)、低剂量(20mg/L)染毒组和对照组(蒸馏水),每组28只,雌雄各半,自由饮水染毒,连续染毒8周。于染毒第4、8周,测量空肠绒毛的长度、肠腺深度及肠壁厚度,计算绒毛长度与肠腺深度的比值,并观察空肠病理组织结构。结果随偏钒酸铵染毒剂量的增加,SD大鼠体重以及空肠绒毛长度、肠腺深度和肠壁厚度呈下降趋势,绒毛长度与肠腺深度的比值较低,差异多有统计学意义(P
以偏钒酸铵(NH_4VO_3)在空气中热分解的热重以偏钒酸铵(NH_4VO_3)在空气中热分解的热重-差热(TG-DSC)分析为依据,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分析了偏钒酸铵在空气中热分解终产物的物相和偏钒酸铵在空气中升温到DSC曲线不同拐点温度分解产物的形貌。研究发现,偏钒酸铵在空气中热分解有两个阶段,阶段出现了中间相(NH_4)_2O·2V_2O_5,第二阶段出现了热分解产物由无定形状态转变成晶体的过程。偏钒酸铵在空气中不同阶段下热分解产物的形貌基本上是不规则的片状,但是终产物V_2O_5的厚度较均匀。
粗TiCl_(4)除钒尾渣含钒2%~5%,具有较高的回收利用粗TiCl_(4)除钒尾渣含钒2%~5%,具有较高的回收利用价值。为实现除钒尾渣中钒资源的低成本回收,提出了除钒尾渣直接焙烧—铵盐浸出—沉钒制备偏钒酸铵的新工艺,并开展了相关条件试验,重点考察了焙烧温度、NH_(4)HCO_(3)用量、浸出温度、浸出时间对提钒效果的影响。结果表明:①除钒尾渣在650℃下焙烧150 min,获得的焙烧样中主要物相有金红石型TiO_(2)、锐钛型TiO_(2)、Al_(2)O_(3)、V_(2)O_(5)和SiO_(2),钒氧化率达78.12%,可采用铵盐浸出实现钒的低成本提取。②条件试验确定焙烧样适宜的浸出条件为:NH_(4)HCO_(3)用量n(NH_(4)+)/n(V)=2,液固比5 mL/g,浸出温度80℃,浸出时间30 min。在上述条件下,钒浸出率可达76.65%,浸出液V浓度为5.71 g/L。浸出液经4次循环浸出后,V浓度提高至19.66 g/L。该较高浓度的浸出液直接沉钒,获得了纯度>99%的偏钒酸铵产品,满足标准一级品(YS/T 1022—2015)的要求,XRD分析进一步证实其具有较高的纯度。研究结果可为除钒尾渣中钒资源的短流程回收提供技术支撑。